臺式全參數水質快速測定儀
3、氨氮測定步驟
水樣如果有干擾，需去除干擾測定，氨氮去除干擾方法如下：
1、 絮凝沉淀法（對于有顏色渾濁的水樣）：
取100mL水樣于燒杯中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2mL25%氫氧化鈉溶液，調節(jié)ph至10.5左右，攪拌混勻，放置使沉淀，然后用中速濾紙過濾，濾液加入20%稀硫酸0.1mL，調節(jié)中性，使溶液澄清，然后按照氨氮說明書操作即可。
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于100ml蒸餾水中，
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉如遇100mL蒸餾水中，
20%稀硫酸：取80mL蒸餾水到250mL燒杯中，然后用玻璃棒邊加邊攪拌加入20mL濃硫酸（密度：1.84g/cm3）
2、 蒸餾法（對于有顏色污染較嚴重但濃度低于5mg/L的水樣）：
取250mL水樣到凱氏燒瓶中，用1mol/L氫氧化鈉或1mol/L鹽酸溶液調節(jié)pH=7左右，加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入50mL硼酸吸收液液面以下，加熱蒸餾，至餾出液200mL左右，停止蒸餾，然后先調節(jié)餾出液至pH=7左右，然后再按照氨氮說明書操作即可。
1mol/L氫氧化鈉：4g氫氧化鈉溶于100mL蒸餾水中，
1mol/L鹽酸：取9ml濃鹽酸加入99mL蒸餾水攪拌均勻即可，
硼酸：稱取2g硼酸溶于100mL蒸餾水中。
鎘 | 水樣中Al 2．7 mg，Pb0．3 mg，Fe 0.04 mg，Mg 0.5 mg，Mn 0.03 mg，cu 0.01mg，Zn 0．2 mg不干擾測定。若超過上述水平，則可采用下述方法測定，消除干擾。取適量水樣于于分液漏斗中，加5 ml 300 g／L檸檬酸銨溶液，3m1 100 g／L三乙醇胺溶液，10ml氫氧化胺一氯化銨緩沖液(pH=9)，10ml 5 g／L二乙胺基二硫代甲酸鈉溶液，20ml氯仿。振搖1 min，靜置棄去水相. 加10m1 1.2 mol/L鹽酸，振搖l min，靜置棄去有機相；水相加3ml 200g/L酒石酸鉀鈉溶液，lml 200g/L鹽酸羥胺溶液，用100 g／L氫氧化鈉溶液調至中性，移至 50 ml比色管中。以下操作按前法進行。采用檸檬酸鈉和三乙醇胺的堿性液(pH=9)，用氯仿萃取cd、Pb、cu、Mg、Ni、co、zn等的銅試劑絡合物，再從有機相中用鹽酸反萃取cd、zn、Pb到水相，而cu、Mg、Co、Ni等均留于有機相中，以酒石酸鉀鈉掩蔽zn、Pb的干擾。 |
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