青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
D180新品應(yīng)用 | 離子色譜柱后衍生方法檢測(cè)六價(jià)鉻
檢測(cè)樣品:水
檢測(cè)項(xiàng)目:六價(jià)鉻
方案概述:離子色譜法可以將六價(jià)鉻經(jīng)色譜柱和其他干擾物質(zhì)分離,分離后的六價(jià)鉻與顯色劑反應(yīng),形成具有特征吸收波長(zhǎng)的化合物,通過(guò)可見(jiàn)光譜測(cè)定該特征吸收波長(zhǎng)下的吸光度。此方法具有專屬性強(qiáng)、抗干擾的優(yōu)勢(shì),特別適合復(fù)雜基體的檢測(cè)。本文采用離子色譜柱后衍生的方法進(jìn)行六價(jià)鉻的檢測(cè)。
小科普 · 六價(jià)鉻
鉻是一種具有多種價(jià)態(tài)的金屬,常見(jiàn)的有Cr(III)和Cr(VI),Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,對(duì)人類、動(dòng)物及水生生物均有非常大的毒害作用,被癌癥研究署(IARC)列為一級(jí)致癌物。我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006)中明確規(guī)定六價(jià)鉻的含量不得超過(guò)0.05mg/L,《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 14848-2017)中I類水中六價(jià)鉻的限制為0.005mg/L。
目前六價(jià)鉻的檢測(cè)方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、離子色譜柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等,其中GB 5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測(cè)六價(jià)鉻,但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響,尤其是帶有顏色的樣品,容易出現(xiàn)假陽(yáng)性或假陰性結(jié)果,重復(fù)性不佳。
離子色譜法可以將六價(jià)鉻經(jīng)色譜柱和其他干擾物質(zhì)分離,分離后的六價(jià)鉻與顯色劑反應(yīng),形成具有特征吸收波長(zhǎng)的化合物,通過(guò)可見(jiàn)光譜測(cè)定該特征吸收波長(zhǎng)下的吸光度。此方法具有專屬性強(qiáng)、抗干擾的優(yōu)勢(shì),特別適合復(fù)雜基體的檢測(cè)。本文采用離子色譜柱后衍生的方法進(jìn)行六價(jià)鉻的檢測(cè)。
1
色譜條件
• 設(shè)備型號(hào):CIC-D180
• 色譜柱:SH-AC-1
• 淋洗液(1L):250mmol硫酸銨+7mL氨水
• 流速:1.0mL/min
• 衍生液(1L):二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸
• 衍生液動(dòng)力源:氮?dú)?/span>
• 進(jìn)樣量:500μL
• 檢測(cè)方式:光學(xué)檢測(cè)器(鎢燈540nm)
2
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
1. 硫酸銨,優(yōu)級(jí)純
2. 氨水,優(yōu)級(jí)純
3. 二苯卡巴肼
4. 甲醇,色譜純
5. 硫酸,優(yōu)級(jí)純
6. 重鉻酸鉀,基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純
3
測(cè)試譜圖
▲ 2ppb Cr(VI)測(cè)試譜圖
▲ 線性譜圖
▲ 重復(fù)性
以上數(shù)據(jù)顯示,采用離子色譜柱后衍生方法,對(duì)水中Cr(VI)進(jìn)行測(cè)定,精密度好、準(zhǔn)確性高、靈敏度高。該方法既適用于生活飲用水、地表水等簡(jiǎn)單基體,也適用于廢水等復(fù)雜基體,按3倍信號(hào)噪聲比計(jì)算,該方法的小檢出濃度可以達(dá)到0.3ppb,超過(guò)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)要求。
盛瀚CIC-D180智能型離子色譜儀,實(shí)現(xiàn)了手機(jī)APP遠(yuǎn)程操控和信息資源共享,大大提高了工作效率。模塊化的設(shè)計(jì)也為不同需求的分析工作者提供了更多可能,可做雙系統(tǒng),可搭配多種檢測(cè)器等。
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