這時,我們發(fā)現(xiàn)在光鏡下效果好的樣品轉移至電鏡后,卻出現(xiàn)了“新"的劃痕并且難以得到清晰的電鏡圖像。這是由于在機械磨拋過程中,存在機械損傷,會出現(xiàn)光鏡下發(fā)現(xiàn)不了的細小劃痕、延展涂抹現(xiàn)象以及一定的磨料殘留。Leica EM TIC 3X離子研磨儀是專門針對電鏡制樣的設備,該設備的離子拋光功能可在機械磨拋后去除樣品的機械損傷層,得到無應力損傷的高質量平面,滿足電鏡下的樣品觀察,助力電子元器件及半導體制造在更高精度下研究的突破。
Leica EM TIC 3X離子研磨儀使用旋轉樣品臺做平面研磨,使用氬離子束轟擊樣品表面去除損傷層,制備大面積的高質量平面區(qū)域。這一制備過程常用于對機械拋光或化學拋光表面后進行離子束清潔、拋光或襯度增強,以去除表面細小劃痕、磨料殘留及涂抹假象。
離子拋光示意圖如下所示,離子束以一個可設置角度、大面積的轟擊在樣品表面,工作過程中,樣品在自轉的同時橫移運動達到大面積均勻拋光的效果。在良好的機械拋光之后,離子拋光會去除樣品表面幾個微米的深度,得到一個無應力損傷的平整表面,滿足電鏡制樣需求。
在離子束轟擊時,由于硬的樣品會比較難轟擊,軟的樣品會比較容易轟擊,故離子束拋光還存在襯度增強的作用,通過設置不同的拋光角度,可實現(xiàn)得到平整平面或襯度增強功能的選擇。
離子拋光消除劃痕影響
對電容樣品磨拋后觀察,僅機械磨拋后存在明顯的劃痕的影響,而離子拋光后可得到較好的結果。
上圖為僅機械磨拋后上電鏡的陶瓷電容效果,機械拋光后表面存在與劃痕同向的變形趨勢,影響對晶粒相關信息的分析。而下圖為一些徠卡離子研磨儀離子拋光后的效果示意圖,可以發(fā)現(xiàn)消除了劃痕的影響:
離子拋光的襯度增強
上文提到了徠卡離子研磨儀的離子拋光存在襯度增強作用,可以強化樣品內不同相之間的拓撲結構,比如在電子元器件中觀察金線時,下圖為離子拋光后的效果,可以觀察到清晰的晶界。
離子拋光的襯度增強
在機械磨拋過程中,不可避免的存在延展涂抹現(xiàn)象,導致一些孔隙、縫隙會被掩蓋,造成假象,而離子拋光可以去除該影響,同時一些特別小的縫隙,必須在高分辨率下才能辨認,就需要電鏡在較高倍數(shù)下觀察,此時徠卡的離子研磨儀便又有了用武之地,下圖為某一芯片觀察分層情況,僅機械研磨,就可能存在研磨的碎屑覆蓋住分層的情況,經離子束拋光后輕微的分層清晰可見:
END
徠卡LNT包括超薄切片、離子束研磨拋光、機械研磨拋光、組織處理、高壓冷凍、鍍膜、臨界點干燥等各類技術手段。目前領拓儀器是徠卡LNT的華南、西南授權代理商,領拓儀器為透射電鏡/掃描電鏡/材料樣品提供全套樣品制備服務。
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