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實(shí)際進(jìn)行氨氮試劑測(cè)定都有哪些步驟
氨氮試劑實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水，若有氨氣或銨鹽進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，含量達(dá)到方法檢測(cè)限，可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存，而普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。如用新鮮蒸餾水代替無氨水測(cè)氨氮，實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無氨水時(shí)無顯著差異，并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。
氨氮試劑測(cè)定步驟
1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測(cè)定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。
由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3．水樣的測(cè)定：分取適量的水樣（使氨氮試劑含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。
4．空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。
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