1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
HJ 779-2015《環(huán)境空氣 六價鉻的測定 柱后衍生離子色譜法》。
2、 儀器與試劑
離子色譜儀:歐潤電子OIC-600離子色譜帶紫外可見檢測器、雙柱塞串聯(lián)式平流泵。
柱后衍生系統(tǒng):LABORAT LYM-1061柱后衍生系統(tǒng)
色譜柱:萊博瑞特ICSI-PEEK6E
柱溫箱:萊博瑞特LBR-1型
溶劑組織器:萊博瑞特LYS-2000
氮?dú)獗Wo(hù)儲液瓶:萊博瑞特LYB-1000B
淋洗液:250 mmol/L 硫酸銨&100 mmol/L 氫氧化銨混合水溶液
衍生液:萊博瑞特LR-HC1000
重鉻酸鉀:基準(zhǔn)試劑
3、 色譜條件
柱溫:35.0℃
流速:1.0mL/min
柱溫:45℃
進(jìn)樣體積:50μL
衍生溫度:35.0℃
波長:535nm
4、 檢測
4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:按照標(biāo)準(zhǔn)配置100ng/ml,用20 mmol/L碳酸氫鈉水溶液稀釋。
4.2淋洗液、衍生液制備:用無二氧化碳、無氧水配置,注意氮?dú)獗Wo(hù),防止O2、CO2溶入淋洗液。
4.3樣品液制備
配置0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ng/mLCr溶液,進(jìn)行離子色譜分析。
4.4測定
使用上述色譜條件進(jìn)行分離,色譜峰良好。保留時間約4.8min。不同濃度色譜圖見圖1。
圖1 不同濃度六價鉻離子色譜圖
5、 六價鉻線性關(guān)系圖,見圖2。
圖2 六價鉻線性關(guān)系
1、 結(jié)論
通過以上測試,離子色譜配柱后二級衍生設(shè)備的紫外離子檢測,測定環(huán)境空氣中六價鉻。方法重現(xiàn)性良好,*可以滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求。
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