96孔氮吹儀主要用于吹氮濃縮步驟。其基本原理是與氮氣瓶連接,將氮氣通過減壓閥通入氮氣吹掃儀的排氣板,然后通過排氣板上的氮氣吹掃樣品,達到濃縮的目的,加熱試管底部以加速溶劑揮發(fā)。該裝置采用氮氣渦旋旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù),在一定溫度下對樣品進行氮氣吹掃,使被測物質(zhì)獲得良好的富集效果。濃縮器由微處理器控制,以確保樣品的自動濃縮和蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出的氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋氣流,減緩了氣流的沖擊,使溶劑揮發(fā)均勻,不飛濺,適當(dāng)提高溫度可以提高目標物質(zhì)的回收率。針對不同的物質(zhì),可以通過設(shè)置濃縮器的參數(shù),適當(dāng)控制濃縮過程中的溫度和壓力,縮短濃縮時間,達到更好的回收率。
1、氮氣流壓力對回收率的影響
96孔氮吹儀的氮氣流量是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力來改變的,管徑不變,流量與壓力成正比。氮氣流量的壓力越大,氮氣流量越大。氮氣流撞擊管壁形成渦流。溶劑接觸表面積和渦流剪切力越大,溶劑蒸發(fā)越快。同時,連續(xù)吹掃氮氣可避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2、水浴溫度對氮氣流量的影響
96孔氮吹儀濃縮管浸入水浴中,通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。一般水浴溫度控制在30℃~60℃。溫度設(shè)置取決于濃縮管中溶劑的沸點和分析物質(zhì)的性質(zhì)。水浴溫度一般低于溶劑沸點溫度,否則蒸發(fā)速度過快,回收率降低。但是如果溫度設(shè)置得太低,濃縮時間會太長,長時間的氮氣吹掃也會導(dǎo)致被測物質(zhì)的揮發(fā)。設(shè)定水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。高溫可縮短濃縮時間,避免目標物質(zhì)與空氣長期接觸,減少目標物質(zhì)的揮發(fā)。但高溫會使溶劑沸騰,從而降低回收率。
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