PDHID專用色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運(yùn)動,被檢測物質(zhì)隨流動相一起運(yùn)動,這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開來。不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被設(shè)置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過溫定位法,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
使用時當(dāng)過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時,再向相同方向轉(zhuǎn)動旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至達(dá)到所需要的工作溫度。
PDHID專用色譜儀柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因:
1、拆去保護(hù)預(yù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問題,若柱壓仍高,再檢查(在安裝了保護(hù)預(yù)柱的情況下);
2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,若壓力仍高則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查;
3、將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進(jìn)入流動池)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查;
4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。
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