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原子熒光光譜法測定尿液中的砷的含量

來源:北京吉天儀器有限公司   2025年01月10日 18:24  
 砷及其砷化物具有較高的生物毒性,且在自然界中廣泛存在,國際癌癥機構將砷歸為人類易致癌物之一,砷中毒嚴重危害人體健康,砷進入人體后主要經腎臟排泄,尿砷含量成為衡量人體砷吸收量和砷暴露量的重要指標,也是地方性砷中毒防治研究中重要的參考指標。測定尿砷的方法有很多,常用的有原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質譜法、分光光度法等等。本文使用了吉天儀器的Kylin S12 原子熒光光度計測定尿液中砷的含量,該方法具有應用范圍廣、操作方便等優(yōu)點,可供相關人員參考。

一、儀器設備表1 :實驗所用儀器

二、樣品制備

準確移取尿液樣品 1.0mL于聚四氟乙烯燒杯中,加 入10mL 硝酸 ,2mL 高氯酸,1.5mL硫酸搖勻,置于電熱板上進行梯度升溫消解(150℃ 30min,180℃ 60min,250℃ 60min)。消解結束后待溫度降到 60℃ 下,取下聚乙烯燒杯,潤洗蓋子 180℃ 趕酸,待棕煙趕盡,消解液體積剩余 0.5mL 左右,冷卻,轉移至 50mL 比色管中,加入 100g/L 硫脲-抗壞血酸混合溶液 5mL ,純水定容,混勻靜置 30min 后上機測試。 同時做空白試驗,標記為:空白-1 ,空白-2。

三、實驗結果

重復性

標準溶液連續(xù)進樣 7 次, 重復性見表2。

表2:砷的重復性

標準曲線

將標準溶液依次進樣 ,以元素濃度為橫坐標 ,信號強度為縱坐標繪制標準曲線, 線性圖見圖 1 ,線性及相關系數(shù)見表 3。

圖 1 :砷的標準曲線

表3 :線性及相關系數(shù)

儀器檢出限

連續(xù)測量 11 次標準空白溶液,計算儀器檢出限見表4。

表4 :儀器檢出限

樣品及加標回收率

樣品-1 ,樣品-2 ,加標-1 ,加標-2 ,GDOHNYBZ025-2分別進樣 ,測得樣品的濃度見表5 ,加標回收見表6。

表5 :樣品含量測定結果表

表6:加標回收率

四、結論

測試結果顯示:應用北京吉天儀器有限公司的 Kylin S12原子熒光光度計可以很好的測定尿液中砷含量 ,線性關系為0.9996 ;重復性RSD為 0.34% ;加標回收率為94.58% ~ 96.16% ,儀器檢出限0.027ng/mL ,質控樣品GDOHNYBZ025-2的砷測定值在真值附近。

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