T/ZZB 3692-2024 工業(yè)用甲基四氫苯酐

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用甲基四氫苯酐的術(shù)語和定義、基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存與質(zhì)量承諾。
本文件適用于以間戊二烯及異戊二烯，和順丁烯二酸酐為主要原料制得的工業(yè)用甲基四氫苯酐，是多種3-甲基四氫苯酐和4-甲基四氫苯酐異構(gòu)體的混合物。
分子式：C₉H₁₀O₃
相對分子質(zhì)量：166.17(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。
結(jié)構(gòu)式：


術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

基本要求
研發(fā)設(shè)計(jì)
應(yīng)具備根據(jù)客戶對產(chǎn)品的色澤、黏度等性能的要求調(diào)整產(chǎn)品生產(chǎn)工藝參數(shù)的能力。
原材料
順丁烯二酸酐應(yīng)符合 GB/T 3676-2020 中液態(tài)Ⅰ型的要求。
工業(yè)用間戊二烯應(yīng)符合 SH/T 1791-2015 中優(yōu)級品的要求。
工業(yè)用異戊二烯應(yīng)符合 SH/T 1781-2016 中化學(xué)級的要求。
工藝與裝備
應(yīng)采用雙烯合成法、異構(gòu)化工藝，其中合成反應(yīng)過程的溫度精準(zhǔn)控制在60°C±3°C。
應(yīng)配備自控系統(tǒng)設(shè)備(DCS)，具備工藝過程實(shí)時(shí)監(jiān)控能力。
檢驗(yàn)檢測
應(yīng)配備氣相色譜儀、全自動電位滴定儀、黏度計(jì)等檢驗(yàn)設(shè)備。
應(yīng)具備間戊二烯中反式間戊含量、異戊二烯中異戊二烯含量、順丁烯二酸酐中順丁烯二酸酐及游離酸含量，產(chǎn)品中酸值、色度、游離酸、黏度、酐基含量等項(xiàng)目的檢測能力。

技術(shù)要求
工業(yè)用甲基四氫苯酐應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
游離酸
方法提要
甲基四氫苯酐中的游離酸與高氯酸鋇中的高氯酸根形成高氯酸，再用三乙胺滴定高氯酸，折算成游離酸含量。

試劑和溶液
丙酮。
無水高氯酸鋇：在140°C烘箱中烘干至恒重。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(C₆H15N)≈0.1mol/L。量取13.8mL三乙胺溶于1000mL丙酮中，搖勻。

儀器
自動電位滴定儀：配備有玻璃電極和鉑電極。
酸式滴定管：10mL，分度值0.05mL。
電熱恒溫干燥箱：最高300°C，溫度波動±1°C。

三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定
精確吸取5mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于150mL燒杯中，再加入40mL丙酮，接著加入0.20g無水高氯酸鋇，攪拌至溶解后，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮溶液進(jìn)行滴定，以作圖法求出突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。
三乙胺丙酮溶液濃度C，結(jié)果以摩爾每升(mol/L)表示，按式(4)計(jì)算：

式中：
C ——三乙胺丙酮溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
C₃——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₅——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升(mL)。
兩人進(jìn)行標(biāo)定，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于0.15%。

分析步驟
稱取樣品1.5g~2.0g(精確至0.0001g)于150mL燒杯中，記為m₃，加入40mL丙酮溶解樣品，再加入0.10g~0.15g無水高氯酸鋇，攪拌不少于5min，至溶解呈透明，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以作圖法求出突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
游離酸(以COOH計(jì))X，結(jié)果以％表示，按式(5)計(jì)算：

式中：
X ——游離酸(以COOH計(jì))的含量，單位為％；
C ——三乙胺丙酮溶液的濃度， 單位為摩爾每升(mol/L)；
V₆——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₃——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；
45.02——羧酸根(COOH)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。


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