資料簡(jiǎn)介
1 前言
甘氨酸又名氨基乙酸,其化學(xué)式為 C2H5NO2 ,常溫常壓下為白色固體,是氨基酸系列中 結(jié)構(gòu)最為簡(jiǎn)單,人體非必需的一種氨基酸 ,在醫(yī)學(xué)上它是治療重癥肌無力和進(jìn)行性肌肉weisuo 的藥物,與阿司匹林合用可以減少對(duì)胃的刺激性,還可以治療兒童高脯氨酸血癥。本文參照 藥典,用JH-T7全自動(dòng)滴定儀測(cè)定其含量,該過程操作簡(jiǎn)單,盡可能減少了手工滴定帶來的 誤差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
高氯酸滴定液( 0.1 mol/L),無水乙酸,甲酸。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
樣品測(cè)試:先記錄滴定時(shí)溫度,進(jìn)行高氯酸溶液濃度的校對(duì)。后準(zhǔn)確稱取 70mg 待測(cè)樣 品,于干燥的滴定杯中,用移液槍準(zhǔn)確吸取 1.5mL 甲酸于滴定杯中,超聲至wanquan溶解,再加 冰醋酸 40mL ,保證沒過電極,開啟攪拌,至溶液混合均勻后用校對(duì)過的 0.1mol/L 高氯酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 |
電極平衡時(shí)間: | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 6 |
最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0.02mL |
結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 2s |
電位突躍量: | 500 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
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