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02-07四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析（四）
4.2.4熱力學分析Carrington等人利用熱力學分析(TMA)研究了30%質(zhì)量分數(shù)果糖、蔗糖和葡萄糖在有和沒有羧甲基纖維素鈉(CMC)存在時冰的結晶溫度。TMA被用來測量冷凍和復溫過程樣品的膨脹，利用DSC也做了類似的研究。用TMA測得果糖在有和沒有CMC存在，以5℃/min的速率冷凍時的具有代表性的結果如圖4-39所示。圖4-40表示的是由TMA確定的30%蔗糖溶液慢速冷凍和熱處理后的加熱曲線。圖4-41表示的是由DSC確定的30%蔗糖溶液慢速冷凍和熱處理后的加熱曲線。比較由兩種方法測得2023
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01-13四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析（二）
4.2凍干過程的分析與觀察4.2.1低溫顯微鏡Hsu等將重組CD4-IgG(CD4-免疫球蛋白G)用四級串聯(lián)的帕耳帖組件冷卻至-60℃，用一架低溫顯微鏡觀察到了它的再結晶過程。他的觀察室也可以被抽成真空而用于冷凍干燥研究。Willemer將多次由低溫顯微鏡獲得的照片與電阻測量的結果進行了比較，低溫顯微鏡的結構如圖4-14所示。復雜產(chǎn)品的電阻測量有時很難解釋清楚。圖4-15所示的是某種病毒的低溫保護溶液的電阻-溫度曲線。冷卻到-10℃，部分溶液凍結，然后過冷到約-46℃，在-65℃左右時溶液結晶。2023
01-09四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析（一）
4.1共晶點和熔融點溫度的測量溶液的導電是靠帶電離子在溶液中定向移動來進行的。在溶液凍結過程中，離子的漂移率隨溫度的下降而逐漸降低，使電阻增大。只要還有液體存在，電流就可流動。但一旦全部凍結成固體，帶電離子不能移動，電阻就會突然增大。根據(jù)電阻由小突然變大這一現(xiàn)象，就可測出溶液的共晶點。反之，當凍結物料的溫度升高時，物料的電阻值會突然減小，這一過程可用于測定物料的熔融點溫度。4.1.1簡易自制測量裝置東北大學自制的共晶點和熔融點測試裝置如圖4-1所示。物料的制冷和加熱在凍干機擱板上進行。不銹鋼電極2022
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09-07四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（七）
2.2.3.4分形多孔介質(zhì)中氣體擴散方程通常流體的擴散滿足Fick定律，固相中的擴散也常常沿襲出流體擴散過程的處理方法。但分形多孔介質(zhì)中非均勻孔隙的復雜性，若仍沿用傳統(tǒng)方法描述，將與實際情況相差太大。根據(jù)文獻可知，若用ρ(r，t)表示擴散概率密度，在d維歐氏空間的一般擴散方程具有如下形式:若用M(r，t)表示時刻t，在r+dr之間的球殼中的擴散概率，用N(r，t)表示總的徑向概率，也表示單位時間流過的物質(zhì)流量，即通量。則概率守恒的連續(xù)方程可寫為：在分形介質(zhì)中:根據(jù)Fick擴散定律，在d維歐氏空間2022
08-30四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（六）
2.2.3微納尺度凍干過程的傳熱傳質(zhì)以往的研究大都是研究宏觀參數(shù)，如壓力、溫度和物料的宏觀尺寸等對凍干過程熱傳遞的影響，物料微觀結構的影響忽略不計或被簡化，因此，只是對于均質(zhì)的液態(tài)物料和結構單一固態(tài)物料比較適用。對于一般生物材料,凍干過程已干層多孔介質(zhì)實際上不是均勻的，而是具有分形的特點。然而分形多孔介質(zhì)中的擴散已不再滿足歐式空間的Fick定律，擴散速率較歐式空間減慢了，擴散系數(shù)不是常數(shù)，與擴散距離還有關。已干層分形特征如何確定，以及怎么影響凍干過程熱質(zhì)傳遞，都是有待研究的問題。從考慮生物材料的2022
08-24四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（五）
2.2.2多孔介質(zhì)的凍干理論1979年利亞皮斯(Liapis))和利奇菲爾德(Litchfield）等提出了冷凍干燥過程的升華-解析模型。該模型的思想是把已干層當做多孔介質(zhì)，利用多孔介質(zhì)內(nèi)熱質(zhì)傳遞理論建立已干層內(nèi)的熱質(zhì)傳遞模型。該模型的特點是：簡化條件相對來說比較少，能較好地模擬凍干過程，與實際情況比較接近，但求解較困難，所需物性參數(shù)較多。近年來有不少學者在此基礎又做了進一步改進，多數(shù)是為了提高藥品的質(zhì)量和干燥速率而建的模型。2.2.2.1一維升華-解析模型一維升華-解析模型(1979年Liap2022
08-12四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（四）
2.2真空干燥過程的傳熱傳質(zhì)凍干過程的傳熱傳質(zhì)應包括干燥過程中物料內(nèi)水分的固氣相變及物料內(nèi)的傳熱傳質(zhì)；被凍干物料外、凍干機內(nèi)非穩(wěn)態(tài)溫度場和稀薄氣體流動的理論；捕水器內(nèi)水蒸氣的氣-固相變理論等。目前，就第一部分內(nèi)容國內(nèi)外研究的較多，下面主要針對第一部分做一詳細闡述。2.2.1傳統(tǒng)的凍干理論傳統(tǒng)的凍干理論都是基于l967年桑德爾(Sandal)和金(King)等提出的冷凍干燥冰界面均勻后移穩(wěn)態(tài)模型(TheUniformlyRetreatingIeeModel簡稱URF模型)建立的一維穩(wěn)態(tài)模型。該模型2022
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08-04四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（三）
2.1.3微尺度凍結過程的傳熱傳質(zhì)通常情況研究物料的冷凍過程(非抽真空自凍結)，僅考慮熱的傳遞，不考慮質(zhì)的擴散。但實際上，對于生物材料來說，冰界面逼近細胞時，隨著細胞外溶液中水分的凝固，細胞外溶液中溶質(zhì)(例如鹽溶液中的NaCl)的濃度增加，使得細胞內(nèi)外溶液通過細胞膜的滲透不平衡，從而引起細胞內(nèi)外質(zhì)的擴散，所以生物材料的冷凍過程，實際上是冰界面和細胞之間的耦合傳熱傳質(zhì)過程。低溫貯藏是當前有效的保存生物活性的方法，研究冷凍過程熱質(zhì)傳遞機理的人較多，已深人到微尺度領域。這些人關心的是冷凍過程對生物的活2022
08-01四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（二）
2.1.2冷庫內(nèi)的凍結過程凍干食品時,冷凍階段通常在冷庫內(nèi)進行。運用CFD數(shù)值模擬理論,建立合理的冷庫模型,模擬冷庫在瞬態(tài)啟動機組預冷、停機除霜及冷庫大門處開關門這三種情況對庫內(nèi)氣流布置及流場參數(shù)(如溫度、濕度、空氣組成等)對冷凍過程的冷量分布、傳熱效率、產(chǎn)品的品質(zhì)有著極為重要的作用,并可為冷庫的優(yōu)化設計提供理論基礎。典型的冷庫的物理模型如圖2-4所示。數(shù)學模型一般采用工程上廣泛使用的標準κ-ε模型求解流動及換熱問題，此模型共包含的5個控制方程，分別是連續(xù)性方程、動量守恒方程、能量守恒方程、湍動2022
07-20四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（一）
真空冷凍干燥的基本原理是在低溫低壓條件下的傳熱傳質(zhì)。由于被凍干物料性質(zhì)、凍干方法和對凍干產(chǎn)品質(zhì)量要求的不同，描述凍干過程的模型及其解法也不相同。隨著研究的深入，有些問題宏觀傳熱傳質(zhì)公式不能解決，從而發(fā)展了微納尺度的傳熱傳質(zhì)；有些問題常規(guī)傳熱傳質(zhì)定律已經(jīng)不能描述，于是出現(xiàn)了超常傳熱傳質(zhì)。通常情況冷凍真空干燥過程的三大階段冷凍階段，升華干燥階段，解析干燥階段需要分別描述。對任何物料進行冷凍干燥，都要先將其凍結到共晶點溫度以下。冷凍是凍干過程的必經(jīng)之路。物料的凍結方法有凍干機內(nèi)擱板凍結、抽真空自凍結和2022
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