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2008
08-11

氣相色譜法在白酒定量分析中減少誤差的方法
無(wú)論是毛細(xì)管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計(jì)算就改期存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評(píng)價(jià)定量誤差？因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要。下面根據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量談?wù)剬?shí)踐體會(huì)。一、取樣的代表性現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從酒庫(kù)取樣到色譜室分析的全過(guò)程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會(huì)給定量工作造成誤差。二、定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性在實(shí)際定量工作中，往往引入相對(duì)響應(yīng)因子
2008
07-23

色譜儀使用探討
氣相色譜分析檢測(cè)過(guò)程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；氣體；純度氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣
2008
07-15

氣相色譜法及其優(yōu)點(diǎn)
氣相色譜法是俄國(guó)學(xué)者茨威特1906年首先提出的。當(dāng)時(shí)他把植物葉綠素的石油醚提取液倒進(jìn)盛有碳酸鈣的玻璃管中，再用石油醚淋洗，使其自行流出，結(jié)果葉綠素各組分分離出不同顏色的譜帶，因而取名“色譜”。氣相色譜法是將氦或氬等氣體作為載氣(稱(chēng)移動(dòng)相)，將混合物樣品注入裝有填充劑(稱(chēng)固定相)的色譜柱里，進(jìn)行分離的一種方法。分離后的各組分經(jīng)檢測(cè)器變?yōu)殡娦盘?hào)并用記錄儀記錄下來(lái)。氣相色譜法近20年發(fā)展很快，種類(lèi)很多，通常有五部分組成：(1)氣源包括載氣、燃燒器、助燃?xì)?、氣體的凈化和流量控制系統(tǒng)；(2)進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣
2008
07-11

氣相色譜法
氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。氣相色譜的分離機(jī)制主要有吸附、分配等。1．對(duì)儀器的一般要求所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。由于柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。溫度控
2008
06-03

國(guó)外儀器儀表發(fā)展總趨勢(shì)
一、儀器儀表發(fā)展概況50年代初期，儀器儀表取得了重大突破，數(shù)字技術(shù)的出現(xiàn)使各種數(shù)字儀器得以問(wèn)世，把模擬儀器的精度、分辨力與測(cè)量速度提高了幾個(gè)量級(jí)，為實(shí)現(xiàn)測(cè)試自動(dòng)化打下了良好的基礎(chǔ)。60年代中期，測(cè)量技術(shù)又一次取得了進(jìn)展，計(jì)算機(jī)的引入，使儀器的功能發(fā)生了質(zhì)的變化，從個(gè)別電量的測(cè)量轉(zhuǎn)變成測(cè)量整個(gè)系統(tǒng)的特征參數(shù)，從單純的接收、顯示轉(zhuǎn)變?yōu)榭刂?、分析、處理、?jì)算與顯示輸出，從用單個(gè)儀器進(jìn)行測(cè)量轉(zhuǎn)變成用測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。70年代，計(jì)算機(jī)技術(shù)在儀器儀表中的進(jìn)一步滲透，使電子儀器在傳統(tǒng)的時(shí)域與頻域之外，又出現(xiàn)了
2008
05-30

氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)
1、氣相色譜法（GC）—gaschromatography用氣體做為流動(dòng)相的色法。2、氣液色譜法（GLC）—gasliquidchromatography將固定液涂在載體上作為固定相的氣相色譜法。3、氣固色譜法（GSC）—gassolidchromatography用固體（一般指吸附劑）作固定相的氣相色譜法。4、程序升溫氣相色譜法—programmedtemperaturegaschromatography色譜柱按照預(yù)定的程序連續(xù)地或分階段地進(jìn)升溫的氣相色譜法。5、反應(yīng)氣相色譜法—reactio
2008
05-27

氣相色譜法測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定氣相色譜法Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofformicacidcontent-Gaschromatographicmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。2方法提要工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料3.1氫氣：純度99.9%V/V。3.2試劑3.2.1甲酸：色譜
2008
05-21

氯氣國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
CL2氯氣檢測(cè)儀相關(guān)產(chǎn)品名稱(chēng)CL2便攜型泵吸式氯氣檢測(cè)報(bào)警儀CL2具有非常清晰的大液晶顯示屏，聲光報(bào)警提示，帶內(nèi)置泵，保證在非常不利的工作環(huán)境下也可以檢測(cè)危險(xiǎn)氣體并及時(shí)提示操作人員預(yù)防。特點(diǎn)·自帶吸氣泵可將數(shù)十米距離外氣體吸入儀器進(jìn)行測(cè)定·聲、光報(bào)警·大屏幕數(shù)字、字符顯示、瞬時(shí)值、峰值顯示·開(kāi)機(jī)或需要時(shí)對(duì)顯示、電池、傳感器、聲光報(bào)警功能自檢·安全提示：定期閃燈、聲音提示·出眾的音頻聲音報(bào)警·配有充電器、攜帶方便、使用靈活·維護(hù)費(fèi)用很低·可以支持1、2、3或4種的氣體檢測(cè)工作氯氣檢測(cè)儀技術(shù)參數(shù)檢測(cè)
2008
05-19

儀器維護(hù)基本規(guī)則
1.一次規(guī)則當(dāng)系統(tǒng)出了故障，你可以試探性地改變某些狀態(tài)，一次可以改變一個(gè)參數(shù)。例如，限制色譜峰脫維的問(wèn)題，可以依次改變流動(dòng)相，換保護(hù)柱，換分析柱等。做一些簡(jiǎn)單的改變步驟，也許就能解決問(wèn)題。2.二次比較規(guī)則在動(dòng)手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在，或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話(huà)說(shuō)，動(dòng)手之前已經(jīng)找對(duì)了解決辦法。例如，在進(jìn)樣過(guò)程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰值變低了，可以重復(fù)進(jìn)樣看看重復(fù)性如何，如果是偶然變低，是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個(gè)規(guī)則可用于考察系統(tǒng)改變后的情況。更換了流動(dòng)向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標(biāo)準(zhǔn)品以檢查
2008
05-06

液相色譜儀-進(jìn)樣閥的清洗
進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置后（Inject），要在此位置上保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品的10倍。例如，如果取20ul樣品至100ul的定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1ml/min，則需要在進(jìn)樣位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2min＝112s。當(dāng)樣
2008
04-24

液相色譜常用符號(hào)與術(shù)語(yǔ)表
詳細(xì)說(shuō)明:液相色譜常用符號(hào)與術(shù)語(yǔ)表ACN乙腈AcetonitrileAUFS滿(mǎn)量程的吸光度單位Absorbanceunits,fullscaleAs峰不對(duì)稱(chēng)因子B二元流動(dòng)相中的強(qiáng)溶劑；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇BSA牛血清白蛋白（一種蛋白質(zhì)）BovineserumalbuminCAF咖啡因（中性溶質(zhì)）CaffeineCRF色譜響應(yīng)因子Chromatographicresponsefunction；色譜圖總分離度的定量指標(biāo)dc色譜柱內(nèi)徑（cm）DMOA二甲基辛胺Dimethyloc
2008
04-22

儀器方面的進(jìn)展
自動(dòng)化程度進(jìn)一步提高，特別是EPC電子程序壓力流量控制系統(tǒng)技術(shù)已作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝如HP6890，ShimadzuGC．17AC,C．2010，Varian3800，PEAutoxL，CEMega8000等，從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動(dòng)化提供了更可靠更完善的支持?！衽c應(yīng)用結(jié)合更緊密的色譜儀，如天然氣分析儀等?！裆V儀器上的許多功能進(jìn)一步得到開(kāi)發(fā)和改進(jìn)，如大體積進(jìn)樣技術(shù)，液體樣品的進(jìn)樣量可達(dá)500微升；檢測(cè)器也不斷改進(jìn)，靈敏度進(jìn)一步提高；與功能日益強(qiáng)大的工作站相配合，色譜
2008
04-15

氣相色譜法測(cè)定聚氯乙烯中的八種增塑劑
鄰苯二甲酸酯作為增塑劑和耐寒劑已廣泛應(yīng)用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人們的關(guān)注。因此對(duì)增塑劑含量的分析和研究十分必要。本文用氣相色譜法GC對(duì)聚氯乙烯PVC材料中的鄰苯二甲酸二甲酯DMP、鄰苯二甲酸二乙酯DEP、鄰苯二甲酸二丁酯DBP、鄰苯二甲酸芐丁酯BBP、鄰苯二甲酸雙2乙基己酯DEHP、鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP、鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP等8種鄰苯二甲酸酯的殘留量進(jìn)行了測(cè)定。方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑南京科捷氣相色譜儀GC5890F,配
2007
01-31

OG-2000V 型油氣評(píng)價(jià)儀和國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品的比較
1、OG—2000V型油氣評(píng)價(jià)儀熱解、殘?zhí)家惑w，熱解實(shí)現(xiàn)了由雙氣缸到單氣缸的轉(zhuǎn)變。國(guó)內(nèi)許多型號(hào)的這類(lèi)儀器，熱解和殘?zhí)甲龀蓛膳_(tái)儀器。作成一體的zui明顯優(yōu)勢(shì)就是提高了儀器的穩(wěn)定性、可靠性，降低了使用成本。因?yàn)閮烧咦鞒梢惑w，不是簡(jiǎn)單地把兩臺(tái)做在一臺(tái)上面，而是把許多功能相近的電路、氣路、檢測(cè)器、執(zhí)行單元、溫度控制等zui大限度的實(shí)現(xiàn)了共用共享。DH-910型、YY-980型或OG—2000型油氣評(píng)價(jià)儀和國(guó)內(nèi)的YQ系列油氣顯示評(píng)價(jià)儀的熱解進(jìn)樣都是雙氣缸進(jìn)樣，兩個(gè)氣缸動(dòng)作時(shí)相互影響，使每次盛放樣品的坩鍋進(jìn)
2007
01-31

氣相色譜法的新進(jìn)展及發(fā)展方向
1、儀器方面的進(jìn)展自動(dòng)化程度進(jìn)一步提高，特別是EPC（電子程序壓力流量控制系統(tǒng)）技術(shù)已作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝（如HP6890，ShimadzuGC-17AGC-2010，Varian3800，PEAutoXL，CEMega8000等），從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動(dòng)化提供了更可靠更完善的支持。與應(yīng)用結(jié)合更緊密的色譜儀，如天然氣分析儀等。色譜儀器上的許多功能進(jìn)一步得到開(kāi)發(fā)和改進(jìn)，如大體積進(jìn)樣技術(shù)，液體樣品的進(jìn)樣量可達(dá)500微升；檢測(cè)器也不斷改進(jìn)，靈敏度進(jìn)一步提高；與功能日益強(qiáng)大
2007
01-31

色譜分析法基本原理
色譜法，又稱(chēng)層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。吸附色譜是利用吸附劑對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱(chēng)固定相；另一相為液體或氣體，稱(chēng)流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹(shù)脂上的離子交換勢(shì)不同而使組分分離。常
2007
01-31

選擇毛細(xì)管柱的幾個(gè)重要指標(biāo)!
選擇毛細(xì)管柱的幾個(gè)指標(biāo)一、固定液使用固定相:ATSE-30,ATOV-1組成100%甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用碳?xì)浠衔锿?lèi)型號(hào)DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50—300固定相:ATOV-101組成100%甲基聚硅氧烷（膠體）極性非極性應(yīng)用氨基酸、基油同類(lèi)型號(hào)HP-101、AC1、SP-2100使用溫度0—350固定相:ATSE-52ATSE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔铩⑺?
2007
01-31

氣相色譜分析白酒中的甲醇、雜醇油含量的方法
山東金普GC-2010系列氣相色譜儀對(duì)氣相色譜法檢測(cè)白酒中的甲醇、雜醇油含量所選用的固定相進(jìn)行了分析、對(duì)比，認(rèn)為使用GDX－102柱分析速度快、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確。帶FID的氣相色譜儀，色譜柱長(zhǎng)2m，內(nèi)經(jīng)3mm，不銹鋼或玻璃柱，氣化室溫190℃，檢測(cè)器溫度190℃，柱溫170℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高溫，不需涂布固定液，不存在液膜，無(wú)流失、無(wú)熱降現(xiàn)象，對(duì)高靈敏度檢測(cè)器亦能獲得穩(wěn)定的基線(xiàn)，有利于大幅度程序升溫操作，適用于寬沸點(diǎn)組分的分離。要檢測(cè)的白酒樣品恰好是寬沸點(diǎn)的組分，故使用效果

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